پایان نامه ارشد شیمی : اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط تکنیک یک مرحله ای میکرواستخراج مایع

پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته شیمی تجزیه

عنوان : اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط تکنیک یک مرحله ای میکرواستخراج مایع و مایع پخشی در سرنگ

 

 

چکیده:

در این کار تحقیقاتی، روش ساده و آسان یک مرحله ای میکرو استخراج مایع مایع پخشی در سرنگ، برای تغلیظ مقادیر كم پالادیوم در نمونه های آب، به عنوان یک مرحله آماده سازي، قبل از اندازه گيري با اسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی بکار گرفته شد. در روش ارائه شده، به عنوان واحد استخراج کننده، فقط از يك سرنگ پلاستیکی معمولي استفاده شده است. دراین روش، مخلوط رودانین به عنوان عامل کمپلکس دهنده، بنزيل الكل به عنوان حلال استخراجی و اتانول به عنوان حلال پخشی، به سرعت توسط سرنگ به ٥ ميلي ليتر نمونه پالادیوم كه در یک سرنگ پلاستیکی ١۰ میلی لیتری قرار داشت، تزریق گردید. اثر پارامترهاي موثر بر استخراج كمپلكس پالادیوم –رودانين، مانند نوع و حجم حلال هاي پخشي و استخراجي و pH محلول آبي مورد بررسي قرار گرفته و بهينه شدند. تحت شرايط بهينه، براي روش پيشنهادي محدوده خطي منحني كاليبراسيون بين ٢٠٠٠-١٢۰ ميكرو گرم بر ليتر پالادیوم و مقدار انحراف استاندارد نسبي ٨١/٥ درصد به دست آمد. حد تشخيص روش ٠٧٥/٠ ميكروگرم بر ليتر محاسبه شد. این روش به طرز موفقیت آمیزی برای تعیین پالادیوم در نمونه های آب بکار رفت.

 

کلمات کلیدي: میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ، پالادیوم، اسپکتروفوتومتري ماوراء بنفش – مرئی

 

فهرست مطالب:

فصل اول

پالادیوم و روشهای تجزیه آن

١-١- عنصر پالادیوم

١-٢- خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم

١-٣- کاربردهای پالادیوم

١-٤- مشکل تعیین Pd در نمونه های محیطی

١-٥- روشهای اندازه گیری و شناسایی پالادیوم

١-٥-١- روشهای اسپکتروفتومتری

١-٥-٢- روش فلورسانس اشعه ایکس

١-٥-٣- روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال

١-٥-٤- اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله ای…

١-٥-٥- اسپکتروسکوپی جرمی ترکیب شده با پلاسما

١-٥-٦- روشهای الکتروشیمیایی

١-٦- رودانین

١-٧- سورفاکتانت

فصل دوم

مروری بر روشهای میکرواستخراج مایع- مایع پخشی

٢-١- مقدمه

٢-٢- میکرواستخراج مایع– مایع پخشی ) (DLLME

٢-٣- انواع روشهای میکرواستخراج

٢-٣-١- استخراج فاز جامد پخشی (DSPE)

٢-٣-٢- میکرواستخراج تک قطره (SDME)

٢-٣-٣- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی کمک شده با مگنت آهنربایی (MSA-DLLME)

٢-٣-٤- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با کاهش مصرف حلال (DLLME-LSC)

٢-٣-٥- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مایع یونی کنترل شده دمایی (TIL-DLLME)

٢-٣-٦- میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور (SFO-DLLME)

٢-٣-٧- کاربردهای میکرو استخراج مایع- مایع پخشی

فصل سوم

بخش تجربی

٣-١- مقدمه

٣-٢- مواد و تجهیزات

٣-٢-١- مواد شیمیایی

٣-٢-٢- تجهیزات و وسایل

٣-٣- تهیه محلولهای استاندارد

٣-٤- نحوه تشکیل کمپلکس پالادیوم-رودانین و استخراج آن

٣-٥- بهینه سازی شرایط استخراج

٣-٥-١- جنس حلال استخراجی

٣-٥-٢- حجم حلال استخراجی

٣-٥-٣- نوع حلال پخشی

٣-٥-٤- حجم حلال پخشی

٣-٥-٥- اثرpH

٣-٥-٦- تعیین غلظت بهینه سورفاکتانت

٣-٥-٧- تعیین غلظت بهینه لیگاند

٣-٦- ارقام شایستگی روش

٣-٦-١- منحنی کالیبراسیون

٣-٦-٢- حد تشخیص

٣-٦-٣- فاکتور تغلیظ

٣-٧- تجزیه نمونه های حقیقی

٣-٧-١- اندازه گیری پالادیوم در نمونه آب شهر

٣-٧-٢- آماده سازی نمونه کاتالیزور اتومبیل

٣-٧-٣- اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل

٣-٨- مقایسه روش پیشنهادی با سایر روشهای اندازه گیری پالادیوم

3-9- نتیجه گیری

فهرست شکل ها

فهرست علائم

فهرست جداول